Kimfar Lanjutan Imam

AN. KUANTITATIF

TURUNAN ASAM BARBITURAT

PENDAHULUAN

Struktur Umum Turunan Asam Barbiturat

Rumus beberapa turunan asam barbiturat

Nama	Substituen			BM
Barbital (veronal)	-	etil	etil	184,19
Fenobarbital (luminal)	-	etil	fenil	232,23
Butetal (soneri)	-	etil	n-butil	212,24
Pentobarbital (nembutal)	-	etil	1-metil butil	224,27
Alobarbital (dial)	-	alil	alil	208,21
Aprobarbital (alurat)	-	alil	isopropil	210,23
Metarbital (gemoni)	metil	etil	etil	198,22
Mefobarbital (prominal)	metil	etil	fenil	246,26

• Turunan as. Barbiturat menunjukkan absorbansi spesifik pd daerah UV

• Ionisasi menyebabkan perubahan pd spektranya

• Reaksi ionisasi turunan as. Barbiturat dpt dilihat pd gambar berikut

Reaksi ionisasi turunan as. Barbiturat dlm lar as. Sulfat, lar dapar pH 9,9 , dan dlm lar NaOH 1N

Spektra UV turunan as. Barbiturat dlm 3 pelarut yg berbeda :

Spektra asam barbiturat pada daerah ultraviolet.

a. Dalam asam sulfat 0,1N (bentuk tidak terionisasi)

b. Dalam dapar Ph. 9,9 (bentuk terionisasi satu)

c. Dalam natrium hidroksida 1 N (bentuk terionisasi dua)

Metode Analisis Tur. As. Barbiturat

1. Metode Spektrofotometri
2. Metode Kolorimetri
3. Metode Asidi-alkalimetri
4. Metode Argentometri
5. Metode kromatografi (KCKT)

1. Metode Spektrofotometri

a) Pengukuran abs barbiturat pd daerah UV, dpt dilakukan dg melarutkan dlm basa kuat (panjang gel maks=255 nm) atau dilarutkan dlm dapar pH 9,9-10 (panj gel maks=240 nm)

b) Cara analisis : sejumlah sampel setara dg 25 mg barbiturat di larutkan dlm pelarut yg sesuai dan diencerkan dg pelarut tsb ad 250 ml. Larutan disaring, 10 mL filtrat diencerkan ad 100 mL. Abs serapan diukur bersesuaian dg pelarut yg digunakan.

2. Metode Kolorimetri

a) Didsrkan pd Rx spesifik struktur cincin barbiturat dg lar NaNO2 dalam suasana asam yg membtk asam violurat yg berwarna merah-violet

b) Cara analisis : sejml tertentu lar sampel (1-3 mL) + 0,5 mL NaNo2 jenuh dlm air + 0,1 mL as asetat 2 M, kocok. Encerkan dg air hingga 4 mL, abs lar diukur pd panj gel 530 nm)

3. Metode Asidi-Alkalimetri

a) Semua barbiturat dpt ditetapkan sbg asam berbasa 1

b) Titrasi dlm air dihindari krn sifat keasaman barbiturat yg lemah dan kelarutannya dlm air yg kecil. Oleh karena iru dilakukan dg pelarut campuran air-alkohol atau alkohol

c) Cara analisis : sejml sampel yg setara dg 500 mg ditimbag saksama, dilarutkan dlm 40 mL etanol 95% dan 25 mL air. Lar dititrasi dg NaOH 0,1N menggunakan indikator pp

Reaksi antara asam barbiturat dg metode alkalimetri

• Titrasi yg paling cocok untuk asam barbiturat adalah dlm suasana bebas air

• Cara analisis : sejml sapel setra dg 500 mg barbiturat ditimbang saksama, dilarutkan dlm 20 ml dimetil formamida. Lar dititrasi dg lar Li metoksida 0,1N. Dilakukan pula titrsai blanko

4. Metode Argentometri

a) Dlm suasana basa, barbiturat dg perak nitrat membtk grm yg tdk larut.

b) Rx yg terjadi tergantung suasananya (pH)